新型火焰光度檢測(cè)器色譜儀

2014-10-23 [3233]

    火焰光度檢測(cè)器作為氣相色譜儀的五大檢測(cè)器之一，在上世紀(jì)六十年代就問世了，它是目前監(jiān)測(cè)硫化物、磷化物最好的方法，火焰光度檢測(cè)器（FPD）主要應(yīng)用于硫、磷化合物的檢測(cè)分析：如SO2、H2S、COS等石油精餾分，苯中噻吩的測(cè)定，有機(jī)硫、有機(jī)磷的農(nóng)藥殘留分析，水污染中硫醇分析，天然氣中含硫化物氣體分析等，因此在石油工業(yè)、食品工業(yè)、環(huán)境保護(hù)、戰(zhàn)用毒劑等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。

    近十幾年里，國(guó)內(nèi)外無論在其構(gòu)造還是應(yīng)用方面都有了很大發(fā)展，都在積極研發(fā)改進(jìn)，隨著時(shí)代的進(jìn)步和科技發(fā)展，人們對(duì)食品安全監(jiān)測(cè)的要求越來越高，特別是農(nóng)藥殘留的分析研究，更加需要靈敏度高、重視性好的產(chǎn)品來實(shí)現(xiàn)，火焰光度檢測(cè)器的作用越來越受到重視。

    滕海分析儀器有限公司經(jīng)過廣泛的市場(chǎng)調(diào)研，結(jié)合自身的生產(chǎn)科技能力，研制的火焰光度檢測(cè)器氣相色譜儀打破了國(guó)外產(chǎn)品價(jià)格高、配件昂貴壟斷該產(chǎn)品的市場(chǎng)格局。

一、研制原理

    新型火焰光度檢測(cè)器是一種對(duì)含硫或磷化合物有高選擇性、高靈敏度的檢測(cè)器，含磷或硫的有機(jī)化合物在富氫火焰中燃燒時(shí)，硫、磷被激發(fā)而發(fā)射出特征波長(zhǎng)的光譜。當(dāng)硫化物進(jìn)入火焰，形成激發(fā)態(tài)的S*2分子，此分子回到基態(tài)時(shí)發(fā)射出特征點(diǎn)藍(lán)紫色光；當(dāng)磷化物進(jìn)入火焰，形成激發(fā)態(tài)的HPO*分子，它回到基態(tài)時(shí)發(fā)射出特征的綠色光（波長(zhǎng)為480-560nm，最大強(qiáng)度對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)為526nm）。這兩種特征光的光強(qiáng)度與被側(cè)組份的含量均成正比，這正是FPD的定量基礎(chǔ)。特征光經(jīng)濾光片濾光，再由光電倍增管進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換后，產(chǎn)生相應(yīng)的光電流。經(jīng)放大器放大后由記錄系統(tǒng)記錄下相應(yīng)的色譜圖。

二、產(chǎn)品創(chuàng)新點(diǎn)

    光電倍增管在高溫下工作，在熱輻射的影響下，會(huì)產(chǎn)生熱噪聲，本身國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的光電倍增管光電轉(zhuǎn)換信號(hào)的能力就比國(guó)外（日本等國(guó)家）小，因而影響靈敏度的提高，作為痕量檢測(cè)，靈敏度的高低，直接影響是否能檢出信號(hào)。因此，采用光導(dǎo)纖維作為光信號(hào)傳輸線，降低檢測(cè)器高溫對(duì)器件的影響，散熱采用新型結(jié)構(gòu)，淘汰傳統(tǒng)鋁塊散熱，研發(fā)信號(hào)隔噪聲放大器，雙噴嘴新型設(shè)計(jì)，本產(chǎn)品提出新結(jié)構(gòu)思路改進(jìn)光電倍增管的生產(chǎn)，已同國(guó)內(nèi)生產(chǎn)廠家達(dá)成合作協(xié)議。通過新型設(shè)計(jì)，研發(fā)其靈敏度、重現(xiàn)性、線性、噪聲等指標(biāo)能達(dá)到國(guó)內(nèi)領(lǐng)先水平，接近日本島津公司同產(chǎn)品指標(biāo)水平。完全可替代進(jìn)口產(chǎn)品，滿足分析檢測(cè)的需要，具有比較大的社會(huì)效益。

三、主要技術(shù)路線

技術(shù)及工藝路線：通過外聘行業(yè)內(nèi)技術(shù)專家、教授，技術(shù)交流、學(xué)習(xí)、研究，在電器方面，光纖維傳導(dǎo)信號(hào)，研發(fā)高精度電源，使隔噪聲放大器穩(wěn)定工作，減少本底電流噪聲，點(diǎn)火系統(tǒng)采用自動(dòng)電子點(diǎn)火模式，避免手動(dòng)點(diǎn)火時(shí)調(diào)動(dòng)氫氣流量，對(duì)條件記憶的偏差，導(dǎo)致靈敏度的變化、重現(xiàn)性波動(dòng)等不良現(xiàn)象。新型設(shè)計(jì)的兩個(gè)火焰即上火焰和下火焰同時(shí)點(diǎn)火，解決了傳統(tǒng)容易熄火的問題。通過新型噴嘴的改進(jìn)，內(nèi)壁光潔、沒有凹凸溝坑現(xiàn)象，樣品不吸收，不僅改善了重現(xiàn)性，而且靈敏度僅噴嘴研發(fā)改進(jìn)就提高了近兩倍多。氣路采用穩(wěn)壓、穩(wěn)流設(shè)計(jì)、柱前多一級(jí)背壓閥穩(wěn)壓，從而載氣、燃?xì)鈿饴穳毫愣?、流量穩(wěn)定，最終達(dá)到火焰穩(wěn)定的效果，檢測(cè)室體進(jìn)行精細(xì)深加工，達(dá)到很高的光潔度，內(nèi)容積追求最佳尺寸，減少死體積，考慮到送輸方面的安全性，安裝固定采用積木式結(jié)構(gòu)，光電倍增管在鋁桶內(nèi)避免懸空固定，保證安全性。

四、與國(guó)內(nèi)外同類產(chǎn)品比較

國(guó)內(nèi)外同類產(chǎn)品指標(biāo)對(duì)比：

 

        單位

名稱

滕州滕海

上海精密

日本島津

檢 測(cè) 限

對(duì)磷Dt≤5×10-12

對(duì)硫Dt≤6×10-11

對(duì)磷Dt≤2×10-11

對(duì)硫Dt≤1×10-10

（甲基對(duì)硫磷）

對(duì)磷Dt≤1.4×10-12

對(duì)硫Dt≤5×10-11

基線噪聲

≤10μV（1MV量程）

≤15μV（1MV量程）

≤8μV（1MV量程）

基線漂移

≤25μV/30min

≤30μV/30min

≤20μV/30min

線性范圍

對(duì)磷：104

對(duì)硫：103

對(duì)磷：103

對(duì)硫：102

對(duì)磷：104

對(duì)硫：103

啟動(dòng)時(shí)間

≤1.5小時(shí)

≤2小時(shí)

≤1.5小時(shí)

通過以上數(shù)據(jù)比較可以看出，我公司檢測(cè)限、基線噪聲已接近日本島津產(chǎn)品指標(biāo)，高于國(guó)內(nèi)產(chǎn)品指標(biāo)，屬國(guó)內(nèi)領(lǐng)先水平。

五、結(jié)論

新型火焰光度檢測(cè)器以其簡(jiǎn)單、方便、功能強(qiáng)大的操作方式滿足了用戶分析的需要，綜合考慮市場(chǎng)、成本、性能、結(jié)構(gòu)、生產(chǎn)多種因素，使之研發(fā)完畢后立即轉(zhuǎn)化為批量生產(chǎn),該產(chǎn)品的研制成功促進(jìn)了相關(guān)行業(yè)的分析及發(fā)展，符合國(guó)家可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略。