氣相色譜法檢測(cè)食用油溶劑殘留
本方法用毛細(xì)管色譜柱、氣相色譜儀檢測(cè),氮?dú)鉃檩d氣,FID檢測(cè)器,依據(jù)GB/T 5009.37—1996方法并作改動(dòng)、調(diào)整,使準(zhǔn)確度提高,檢出值可到1ppm,且重復(fù)性好,能為食用油產(chǎn)品準(zhǔn)確定級(jí)提供有效、準(zhǔn)確的結(jié)果。
關(guān)鍵詞:氣相色譜儀 食用油 溶劑殘留 檢測(cè)
為了提高產(chǎn)品的檢測(cè)、控制能力,配合國(guó)家對(duì)五種食用油新標(biāo)準(zhǔn)的制定和落實(shí),更準(zhǔn)確的得出食用油脂產(chǎn)品中溶劑殘留結(jié)果,正確分級(jí)。
實(shí)驗(yàn)
試劑:N-N-二甲基乙酰胺(DMA)
六號(hào)溶劑油
使用儀器:GC-2001
檢測(cè)器:FID
色譜柱:VB-5(30m×0.32×0.5um)
色譜條件:
進(jìn)樣器溫度:250℃
流速:2.5ml/min 檢測(cè)器溫度:280℃
柱溫箱溫度:85℃(1min)20℃/min 130℃(2min)
2、試劑:
N-N-二甲基乙酰胺(DMA):吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的帶膠塞的玻璃瓶中,在50攝氏度放置30分鐘,取液上氣1ul注入氣相色譜儀在10分鐘內(nèi)無干擾即可使用。如有干擾用超聲波處理30分鐘。
3、六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取洗凈干燥的10毫升氣化瓶的質(zhì)量為A,瓶中放入比氣化瓶體積少0.5毫升的DMA密塞后稱量為B(M5),用50ul的注射器取約0.2毫升六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)通過塞注入瓶中,混勻,準(zhǔn)確稱量為C。用下式計(jì)算六號(hào)溶劑的濃度:X7=(M5-M6)/(M6-M7)/0.935×1000
4、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
取預(yù)先在氣相色譜儀測(cè)試無溶劑的成品油(新機(jī)榨毛油),分別稱取25克放入以試過漏的6只氣化瓶中,密塞。通過塞子注入六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50攝氏度烘箱中,平衡30分鐘,分別取液上氣體注入色譜,各響應(yīng)扣除空白后,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
5、 測(cè)定
稱取25克食用油樣,密塞后于50攝氏度恒溫烘箱加熱30分鐘,取出后立即用微量注射器吸取15ul液上氣體注入色譜,記錄組分測(cè)量峰高,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較,求出液上六號(hào)溶劑的含量。
6、計(jì)算
六號(hào)溶劑含量=測(cè)定氣化瓶六號(hào)溶劑的質(zhì)量/樣品質(zhì)量